GRAVIMETRI

PERCOBAAN-I

I.              Judul      : GRAVIMETRI

II. Tujuan    :Untuk menentukan kadar klorida (Cl) dalam sampel                                                                                                                                                                                                                                                  secara gravimetri.          

III.        Landasan Teori

Prinsip umum dari analisis gravimetri yitu gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. (Gandjar, 2012)

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif yang berdasarkan berat tetap (berat konstannya) dalam analisis ini, unsusr atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis, bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa analisis lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya. (Gandjar, 2012)

Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti :

aA + rR        AaRr

yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang sangat ssedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan; atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. (Gandjar, 2012)

Teknik analisis gravimetri yaitu pekerjaan analisis secara gravimetri dapat dibagi dalam beberapa langkah sebagai berikut :

1.      Pengedapan.

2.      Penyaringan.

3.      Pencucian endapan.

4.      Pengeringan, pemanasan atau pemijaran dan pengembangan endapan hingga konstan.

Keempat langkah teknik gravimetri tersebut akan dibahas satu-per satu dibawah ini.

1.        Pengendapan

Pemisahan unsur murni (analit) yang terdapat dalam smpeldapat terjadi melalui beberapa cara. Diantaranya yang terpenting adalah dengan : (i) cara pengendapan; (ii) cara penguapan atau pengeringan (evolution) ; (iii) cara analisis pengendapan dengan memakai listrik ; dan (iv) berbagai cara fisik lainnya.

Dalam cara pengendapan, analit yang akan ditetapkan diendapkan dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut atau sukar larut, sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian, dan penimbangan.

Faktor-faktor yang mempengaruhi berhasilnya cara pengendapan adalah :

a.       Endapan harus sedemikian tidak larut, sehingga tidak ada kehilangan yang berarti pada penyaringan. Dalam kenyataannya, keadaan ini diijinkan asalkan banyaknya yang masih tinggal (tidak terendapkan) tidak melampaui batas minimum yang dapat ditunjukkan oleh neraca analitik 0,1 mg.

b.      Keadaan fisis endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat segera dipisahkan dari larutannya dengan pnyaringan serta dicuci hingga bebas dari pengotor. Zarah-zarah endapan harus dapat ditahan alat penyaing serta besarnya zarah tidak berubah selama pencucian.

Endapan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan susunan kimia yang pasti ; ini dapat dicapai dengan pemijaran atau pengeringan/penguapan memakai cairan yang cocok.

Kemurnian endapan tergantung antara lain dari bahan-bahan yang ada dalam larutan sebelum atau setelah penambahan pereaksi (precipitant) dan juga dari kondisi pengendapan.

2.      Penyaringan

Tujuan penyaringan adalah utuk mendapatkan endapan yang bebas (terpisah) dari larutan (cairan induk).

3.      Pencucian Endapan

Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa. Adanya cairan ini pada pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah menguap, karenanya endapan harus dicuci bersih-bersih. Larutan yang digunakan untuk mencuci sedapat mungkin sedikit saja untuk menghindari adanya endapan yang larut.

Syarat cairan pencuci adalah :

a.    Tidak melarutkan endapan tetapi mudah melarutkan kotoran.

b.    Tidak mnyebabkan dispersi pada endapan.

c.    Tidak membentuk senyawa yang sukar larut atau menguap dengan endapan.

d.   Pada pengeringan endapan, cairan mudah menguap dari endapan.

e.    Tidak mengandung zat-zat yang dapat mengganggu penyelidikan tapisan.

4.      Mengeringkan dan Memanaskan Endapan

Sebelum endapan ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi bentuk yang susunannya tetap. Ini dikerjakan dengan cara pengeringan atau pemanasan/pemijaran. Mana yang akan dilakukan tergantung pada sifat endapan serta alat penyaringan yang digunakan.

Pada cara (2) yang menguap dapat diserap dengan medium tertentu yang seblumnya ditimbang teliti. Ini disebut dengan cara langsung, ada juga cara tidak langsung yaitu dengan menghitung berat sisa pengeringan/penguapan hingga penyusun yang menguap dapat diketahui. Pada cara ini juga dapat ditentukan kelembaban atau kadar air hablur suatu bahan dengan cara memanaskan pada suhu tertentu misalnya 110^o C, kemudian setelah diketahui penguapan berat dengan menimbang, dapat dihitung kadar air lembab atau air hablur. (Gandjar, 2012)

IV.        Alat dan Bahan

A.    Alat Yang Digunakan

1.      Batang Pengaduk

2.      Cawan Krusible

3.      Desikator

4.      Gegep Besi

5.      Gelas Kimia 100 mL, 200 mL

6.      Gelas Ukur 25 mL, 50 mL, 100 mL

7.      Hot Plate

8.      Kaca Arloji

9.      Karet Penghisap

10.  Labu Takar

11.  Oven

12.  Pipet Ukur 5 mL

13.  Pipet Tetes

14.  Sendok Tanduk

15.  Timbangan Analitik

B.     Bahan Yang Digunakan

1.      Aquadest

2.      AgNO₃ (Perak Nitrat) 0,1 M

3.      HNO₃ (Asam Nitrat) 0,01 M

4.      NaCl (Natrium Klorida)

V.           Perhitungan dan Pembuatan Reagen

A.    Perhitungan Reagen

1.      HNO₃ 0,01 M sebanyak 1 L       1000 mL

2.      AgNO₃ 0,1 M sebanyak 100 mL

B.     Cara Pembuatan Reagen

1.      Pembuatan larutan HNO₃ 0,01 M sebanyak 1 L (1000 mL)

a.       Disiapkan alat dan bahan.

b.      Dipipet sebanyak 0,6944 mL larutan HNO₃ 0,01 M.

c.       Dimasukkan dalam labu tentu ukur 1000 mL.

d.      Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai tanda batas, dikocok sampai homogen.

e.       Diberi etiket.

2.      Pembuatan larutan AgNO₃ 0,1 M sebanyak 100 mL

a.       Disiapkan alat dan bahan.

b.      Ditimbang AgNO₃ sebanyak 1,7 gram.

c.       Dilarutkan dengan aquadest 100 mL dalam gelas kimia.

d.      Dipindahkan dalam labu tentu ukur 100 mL, dicukupkan volumenya menggunakan aquadest sampai tanda batas, dikocok sampai homogen.

e.       Diberi etiket.

VI.        Prosedur Kerja

A.      Prosedur Untuk Mengkonstankan Cawan

1.      Dimasukkan cawan kosong dalam oven selama 3 jam.

2.      Setelah itu dimasukkan cawan kedalam desikaor selama 15 menit kemudian di timbang.

3.      Dimasukkan lagi cawan selama 2 jam kdalam oven.

4.      Kemudian diasukkan kedalam desikator selama 15 menit kemudian ditimbang.

5.      Setelah ditimbang maka kurangkan hasil penimbangan 2 jam dengan 3 jam kemudian lihat selisihnya jika sudah mencukupi 0,2 sampai 0,5 maka tidak perlu ditambah 1 jam lagi akan tetapi jika melebihi dari 0,2 sampai 0,5 maka masukkan kembali kedalam oven selama 1 jam lalu kedalam desikator selama 15 menit.

6.      Kemudian kurangkan hasil penimbangan satu jam dengan 2 jam lalu lihat hasilnya.

B.          Pembuatan Kadar Klorida dalam Natrium Klorida (NaCl)

1.      Dikeringkan sampel padat NaCl selama 1jam dalam oven pada temperatur 110^o.

2.      Ditimbang dengan tepat 2 bagian sampel tersebut (masing-masing 0,5 gram NaCl yang telah kering).

3.      Dilarutkan 2 bagian sampel tersebut kedalam 2 buah gelas kimia 250 mL dengan menggunakan 100 mL aquadest, dan tambahkan 1 mL HNO₃ pekat.

4.      Dipanaskan larutan klorida tersebut sampai mendidih dan dengan konstan diaduk sambil ditambahkan AgNO₃ 0,1 M sedikit demi sedikit, sampai terjadi pengendapan secara lengkap.

5.      Setelah endapan terjadi, pindahkan gelas kimia dari hot plate, tutup menggunakan kaca arloji dan biarkan mendingin selama 1 malam.

6.      Dipisahkan endapan dan filtrat, kemudian ditambahkan 25 mL larutan HNO₃ 0,01 M. Setelah itu dimasukkan kedalam cawan krus untuk diendapkan kembali.

7.      Dikurangi air dalam cawan menggunakan pipet tetes untuk memperoleh endapan.

8.      Dikeringkan dalam oven selama beberapa waktu, kemudian didinginkan pada desikator selama 15 menit. Lalu timbang, lakukan prosedur pengerigan dan penimbangan berturut-turut sampai berat endapan konstan 3 kali berturut-turut.

9.      Dihitung kadar klorida (Cl) dalam Natrium Klorida (NaCl).

VII.     Data Pengamatan

A.    Penimbangan Cawan Kosong

Kelompok	Cawan	3 Jam	2 Jam	1 Jam
I	1	47,0985	47,0987	-
	2	41,1850	41,1850	-
II	1	49,7459	49,7461	-
	2	48,7919	48,4926	-
III	1	45,7067	45,7068	-
	2	46,2279	46,2284	-
IV	1	43,9783	43,9778	47,4637
	2	47,4634	47,4642	-
V	1	-	-	-
	2	43,1224	43,1235	43,1222
VI	1	44,3951	44,3959	44,3948
	2	49,2889	49,2889	-

B.     Penimbangan Cawan + Endapan

Kelompok	Cawan	3 Jam	2 Jam	1 Jam
I	1	47,1077	47,1058	-
	2	41,1958	41,1967	41,1968
II	1	49,7496	49,7488	-
	2	48,4985	48,4960	-
III	1	45,7209	45,7197	-
	2	46,2485	46,2472	-
IV	1	43,9982	43,9993	-
	2	47,4700	47,4673	-
V	1	-	-	-
	2	43,1336	43,1344	43,1352
VI	1	44,4009	44,3994	-
	2	49,2914	49,2895	-

C.     Penimbangan Berat Sampel

Kelompok	Cawan	3 Jam
I	1	0,2015
	2	0,2005
II	1	0,2010
	2	0,2014
III	1	0,2011
	2	0,2010
IV	1	0,2009
	2	0,2012
V	1	-
	2	0,2010
VI	1	0,2008
	2	0,2010

D.    Perhitungan Berat Endapan

1.      Kelompok I

Berat Endapan I       = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 47,1058 - 47,0987

                                  = 0,0071 gram

Berat Endapan II      = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan  Kosong)

                                  = 41,1968 - 41,1850

                                  = 0,0118 gram

2.      Kelompok II

Berat Endapan I       = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 49,7488 - 49,7461

                                  = 0,0027 gram

Berat Endapan II      = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 48,4969 - 48,4926

                                  = 0,0043 gram

3.      Kelompok III

Berat Endapan I       = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 45,7197 - 45,7072

                                  = 0,0125 gram

Berat Endapan II      = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 46,2485 - 46,2472

                                  = 0,0013 gram

4.      Kelompok IV

Berat Endapan I       = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 43,993 - 43,9778

                                  = 0,0215 gram

Berat Endapan II      = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 47,4673 - 47,4637

                                  = 0,0036 gram

5.      Kelompok V

Berat Endapan II      = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 43,1352-43,1222

                                  = 0,013 gram

6.      Kelompok VI

Berat Endapan I       = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 44,3994 - 44,3948

                                  = 0,0046 gram

Berat Endapan II      = (Berat Cawan+Endapan) - (Berat Cawan Kosong)

                                  = 49,2895 - 49,2889

                                  = 0,0006 gram

Penetapan Kadar Klorida

1.      Kelompok I

2.      Kelompok II

3.      Kelompok III

4.      Kelompok IV

5.      Kelompok V

6.      Kelompok IV

Rata-Rata %  Cl

1.      Kelompok I

2.      Kelompok II

3.      Kelompok III

4.      Kelompok IV

5.      Kelompok V

6.      Kelompok VI

VIII.  Pembahasan

Pada praktikum gravimetri digunakan cawan crussible dalam menentukan kadar Cl dalam AgCl. Dimana cawan tersebut terlebih dahulu harus dikonstankan, dengan cara pemanasan didalam oven yang dilakukan 3 jam, 2 jam dan 1 jam dengan suhu 110^o C. Setelah dilakukan pemanasan kemudian didinginkan didalam desikator selama 15 menit, dan ditimbang. Hal ini dilakukan sampai cawan konstan. Dinyatakan konstan jika selisih berat cawan mencapai 0,0002 gram.

Untuk penetapan kadar Cl dibuat larutan dengan menimbang 1,7 gram AgCl didalam gelas kimia, dimana AgCl telah dikeringkan terlebih dahulu didalam oven selama 1 jam. Kemudian AgCl dilarutkan dngan 100 mL Aquadest dan ditambahkan 1 mL Asam Nitrat Pekat. Asam Nitrat dipakai untuk mengurangi daya larut dari endapan dan juga mencegah peptisasi, selanjutnya dipanaskan sampai mendidih. Setelah mendidih, larutan terus diaduk sambil diberikan AgNO₃ tetes demi tetes hingga terjadi endapan. Larutan kemudian didinginkan dan ditutup dengan kaca arloji hingga terjadi pengendapan sempurna.

Kemudian dilakukan pemisahan endapan fitrat dan diikuti pencucian endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa. Larutan yang digunakan yaitu asam nitrat 0,01 M .

Endapan yang telah dicuci dipindahkan kecawan yang tlah dikonstankan, untuk dilakukan pengeringan endapan didalam oven selama 3 jam dengan suhu 110^o C. Kemudian didinginkan didalam desikator selama 15 menit dan ditimbang. Prosedur pengeringan dan penimbangan dilakukan berturut-turut sampai endapan konstan.

Dari hasil perhitungan, didapat kadar klorida  dalam perak klorida yaitu 0,7853 %.

IX.        Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan diperoleh persentasi rata-rata penetapan kadar Cl dalam sampel adalah kelompok I 2,8536 %, kelompok II 1,0549 %, kelompok III 2,0814, kelompok IV 3,7885 %, kelompok V 3,9232 %, dan kelompok VI 0,7853 %.