EKSTRAKSI PADAT CAIR

PERCOBAAN-VI

I.              Judul      : EKSTAKSI PADAT CAIR

II.           Tujuan    : Untuk menentukan kadar lemak dan minyak dalam kemiri

                          Secara ekstraksi soxhlet.

III.        Prinsip percobaan

                      Penyaringan secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan hingga menguap, uap cairan akan terkondensasi menjadi molekul-molekul cairan oleh pendingin balik dan turun dalam klonsong untuk menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa shipon, proses ini berlangsung hingga penyaringan zat aktif menjadi sempurna.

IV.        Landasan Teori

                      Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempaah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae.

                      Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi dari campurannya atau zat pemegangnya, dengan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Ekstraksi padat cair merupakan proses yang paling banyak ditemui di dalam usaha mengisolir substansi berkhasiat yang terkandung di dalam bahan yang berasal dari alam. Sifat-sifat bahan alam tersebut merupakan faktor yang berperan sangat penting terhadap sempurnanya atau mudahnya ekstraksi tersebut berlangsung (Gugule,2005).

                      Soxhletasi adalah salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengisolasi minyak lemak. Soxhletasi merupakan ekstraksi padat cair berkesinambungan, disebut ekstraksi padat cair karena substansi yang diekstrak terdapat di dalam campuran yang berbentuk padat, sedangkan disebut berkesinambungan karena pelarut yang sama dipakai berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Keuntungan dari metode ini antara lain menggunakan pelarut yang lebih sedikit karena pelarut tersebut akan dipakai untuk mengulang ekstraksi dan uap panas tidak melalui serbuk simplisia, tetapi melalui pipa samping. Metode ini juga memilki beberapa kelemahan antara lain, tidak dapat digunakan pada bahan yang mempunyai tekstur yang jeras, selain itu pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk memperoleh ekstrak kental.

                      Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan dan sangat larut dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. Akan tetapi bila komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstaksi soxhlet (Rudi,2010).

                      Menurut Khopkar, beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara klasik adalah mengklasifikasikan  berdasarkan sifat zat yang diekstraksi, sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Ada sistem ekstraksi yang melibatkan pembentukan berasosiasi. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang bermuatan di ekstraksi ke fase organic (Suyanti,2008).

                      Proses ekstraksi padat cair, dari padatan ke cairan berlangsung melalui dua tahapan proses yaitu difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan ke cairan karena butiran padatan cukup kecil, maka diambil asumsi bahwa konsentrasi solut dalam padatan selalu homogen atau serba sama, jadi dalam hal ini tidak ada gradient konsentrasi dalam padatan .

                      Potensi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak bercampur untuk pemisahan analitis. Ekstraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan menuju ke suatu produk murni dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan, dalam beberapa menit (Day dan underwood,1986).

                      Diantara berbagai metode pemisahan ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling popular, karena makro maupun mikro, prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak sering bercampur seperti benzene,kloroform. Zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut, tehknik ini dapat digunakan untuk preparative,pemurnian,pemisahan,dan analisis. Kemudian berkembang metode yang baik,sederhana dan cepat (Khopkar,2008).

V.           Alat dan Bahan

A.      Alat Yang Digunakan

1.         Batang Pengaduk

2.         Batu Didih

3.         Ember

4.         Gelas Kimia

5.         Gelas Ukur

6.         Pisau

7.         Satu Set Alat Soxhletasi

a.      Heating Mantel

b.     Klonsong

c.      Klem Dan Statif

d.     Kondensor

e.      Labu Alas Bulat

f.      Pipa Shifon

g.     Selang

8.         Sendok Tanduk

9.          Timbangan Analitik

10.      Timbangan Digital

B.       Bahan Yang Digunakan

1.         Aluminium Foil

2.         Kemiri

3.         Kertas Saring

4.         Petroleum Eter

5.         Tissue

6.         Vaseline Album

VI.        Prosedur Kerja

1.        Disiapkan alat dan bahan.

2.        Ditimbang 50 gram sampel kemiri yang telah dihaluskan.

3.        Dibungkus dengan kertas saring bagian atas dan bawah disumbat kapas.

4.        Ditimbang labu didih/labu alas bulat dan batu didih yang akan digunakan.

5.        Diisi labu alas bulat tersebut dengan cairan penyari (petroleum eter) hingga 2/3 volume labu terebut dan beberapa butir batu didih.

6.        Dipasang alat soxhletasi lalu dilakukan ekstraksi sampai diperoleh minyak kemiri.

7.        Didinginkan ekstrak kemiri yang diperoleh kemudian uapkan.

8.        Dihitung kadar minyak kemiri dalam sampel.

VII.     Data Pengamatan

Berat labu kosong = 105,56 gram

Berat batu didih    =  1,70 gram

Berat sampel         =  50 gram

Berat minyak = (berat ekstrak minyak kemiri+batu didih) - batu didih

                       = 107,2925 - 1,70

                       = 105, 5925 gram

          Berat minyak = (berat labu kosong+berat minyak) - berat labu kosong

           = 105,5925 - 105,56 gram

 = 0,0325 gram

              

VIII.  Pembahasan

                      Ekstraksi merupakan suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Ekstraksi padat cair (leaching) adalah proses pemisahan suatu zat terlarut yang terdapat dalam suatu padatan dengan mengontakkan padatan tersebut dengan pelarut (solvent) sehingga padatan dan cairan bercampur dan kemudian zat terlarut terpisah dari padatan karena larut dalam pelarut. Pada ekstraksi padat cair terdapat dua fase yaitu fase overflow (ekstrak) dan fase underflow (rafinat/ampas).

                        Metode paling sederhana untuk mengekstraksi padatan adalah mencampurkan seluruh bahan dengan pelarut, lalu memisahkan larutan tersebut dengan padatan tidak terlarut .

Faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi adalah sebagai berikut :

1). Temperatur Operasi

          Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin tinggi dan laju difusi pelarut ke dalam serta keluar padatan, semakin tinggi pula. Temperatur operasi untuk proses ekstraksi kebanyakan dilakukan di bawah temperatur 100  karena pertimbangan ekonomis.

2). Waktu Ekstraksi

            Lamanya waktu ekstraksi mempengaruhi volume ekstrak minyak yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu kontak antara pelarut n-hexane sebagai padatan sehingga semakin banyak zat terlarut yang terkandung di dalam padatan yang terlarut di dalam pelarut.

3). Ukuran,Bentuk dan Kondisi Partikel Padatan

            Minyak pada partikel organik biasanya terdapat di dalam sel-sel. Laju ekstraksi akan rendah jika dinding sel memiliki tahanan difusi yang tinggi. Pengecilan ukuran partikel ini dapat mempengaruhi waktu ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel berarti permukaan luas kontak antara partikel dan pelarut semakin besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin cepat.

4). Jenis Pelarut

            Pada proses ekstraksi, banyak pilihan pelarut yang digunakan. Beberapa hal yang harus dipertimbangkan dalam memilih pelarut adalah sebagai berikut :

a). Selectivitas

Pelarut  hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan kompenen lainnya dari bahan yang diekstrak. Dalam hal ini, larutan ekstrak yang diperoleh harus dibersihkan yaitu dengan pelarut kedua.

b). Kelarutan

         Pelarut harus mempunyai kemampuan untuk melarutkan solut terhadap pelarut yang tinggi akan mengurangi jumlah penggunaan pelarut sehingga menghindarkan terlalu besarnya perbandingan antara pelarut dan padatan.

c). Kerapatan

                     Perbedaan kerapatan yang besar antar pelarut dan solut akan memudahkan pemisahan keduanya.

d). Aktivitas Kimia Pelarut

              Pelarut harus bahan kimia yang stabil dan inert terhadap komponen lainnya di dalam system.

e). Titik Didih

              Pada proses ekstraksi biasanya pelarut dan solut dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi. Oleh karena itu titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat. Dari segi ekonomi akan menguntungkan bila titik didih pelarut tidak terlalu tinggi.

f). Viskositas Pelarut

                          Pelarut harus mampu berdifusi ke dalam maupun keluar dari padatan agar bisa mengalami kontak dengan seluruh solut. Oleh karena itu, viskositas pelarut harus rendah agar dapat masuk dan keluar secara mudah dari padatan.

g). Rasio Pelarut

Rasio pelarut yang dipakai terhadap padatan harus sesuai dengan kelarutan zat terlarut atau solut pada pelarut. Semakin kecil kelarutan solut terhadap pelarut, semakin besar pula perbandingan pelarut terhadap padatan, begitu juga sebaliknya. Dengan demikian perbandingan dan pelarut yang akan mampu memberikan hasil ekstraksi yang diharapkan.

           

            Syarat-syarat lain yang harus dipenuhi oleh pelarut yaitu pelarut sedapat mungkin harus murah,tersedia dalam jumlah yang besar,tidak beracun,tidak korosif,tidak mudah terbakar,tidak eksplosif bila tercampur dengan udara,tidak menyebabkan terbentuknya emulsi, dan stabil secara kimia maupun termis. Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi semua syarat diatas, maka untuk setiap proses ekstraksi harus dicari yang paling sesuai.

            Pada percobaan ini dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara padat cair dimana sampel yang digunakan adalah kemiri yang telah dihaluskan. Penghalusan kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang terdapat di dalam sel kemiri tersebut. Lemak dalam minyak kemiri diisolasi dengan metode soxhletasi.

            Berdasarkan prinsip percobaan soxhletasi sampel dimasukkan dalam klonsong dan pelarut akan menyaring simplisia tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah kloroform dimana penggunaan kloroform dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam kemiri, kloroform juga tidak akan menimbulkan ledakan sebelum melakukan pemanasan, pemanambahan batu didih harus dilakukan terlebih dahulu agar tidak terjadi bumping pada saat proses pemanasan berlangsung. Pemanasan pelarut organik dilakukan selama 13 kali sirkulasi atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi. Pada proses soxhletasi diperoleh lemak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu kloroform.

            Berdasarkan percobaan maka diperoleh kadar minyak kemiri adalah 0,065 %.

IX.        Lampiran

Gambar satu set alat soxhletasi

X.           Kesimpulan

                      Dari percobaan yang telah dilakukan yaitu ekstraksi kemiri dengan metode soxhletasi didapatkan berat minyak dalam sampel kemiri sebesar 0,0325 gram. Sedangkan untuk kadar minyak kemiri yang diperoleh 0,065%.